影响仪器仪表差热分析因素——施耐德

差热分析操作简略，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的在同一仪器上测量，所得到的工业电器差热曲线结果有差异。峰的*高温度、形状、面积和峰值大小都会发生必定改变。其首要原因由于热量与许多要素有关，传热状况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响要素许多，但只要严格控制某种条件，仍可取得较好的重现性。

　　（1）气氛和压力的挑选

　　气氛和压力能够影响样品化学反应和物理改变的平衡温度、峰形。因而，必须根据样品的性质挑选适当的气氛和压力，有的样品易氧化，能够通入N2、Ne等惰性气体。

　　（2）升温速率的影响和挑选

　　升温速率不仅影响峰温的方位，并且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖利。但是快的升温速率使试样分化偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更首要的或许导致相邻两个峰堆叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使系统挨近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地别离，因而分辨力高。但测定时刻，需求仪器的灵敏度高。一般状况下挑选8度·min-1——12度·min-1为宜。

　　（3）试样的预处理及用量

　　试样用量大，易使相邻两峰堆叠，降低了分辨力。一般尽或许削减用量，*多大至毫克。样品的颗粒度在100目——200目左右，颗粒小能够改进导热条件，但太细或许会破坏样品的结晶度。对易分化发生气体的样品，颗粒应大一些。比物的颗粒、装填状况及紧密程度应与试样一致，以削减基线的漂移。

　　（4）参比物的挑选

　　要取得平稳的基线，参比物的挑选很重要。要求参比物在加热或冷却进程中不发生任何改变，在整个升温进程中参比物的比热、导热系数、粒度尽或许与试样一致或相近。常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也能够用金属镍粉作参比物。假如试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法处理，首要是削减反应剧烈程度；假如试样加热进程中有气体发生时，能够削减气体大量出现，避免使试样冲出。挑选的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

　　（5）纸速的挑选

　　在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，差错小;走纸速率小，峰面积小。因而，要根据不同样品挑选适当的走纸速度。不同条件的挑选都会影响差热曲线，除上述外还有许多要素，诸如样品管的资料、大小和形状、热电偶的原料以及热电偶插在试样和参比物中的方位等。市售的差热仪，以上要素都已固定，但自己安装的差热仪就要考虑些要素。

影响仪器仪表差热分析因素——施耐德

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